枣皮提取定性与稳研究黑变红枣精的类黑三

3、黑变红枣研究的枣皮目的与意义与内容

（1）研究的目的与意义

中国是红枣的原产地，已经有4000多年的类黑栽种历史，资源十分丰富，精的究年产量达400吨，稳定并占有接近百分之百的性研国际贸易市场。红枣营养含量丰富，黑变红枣尤其是枣皮糖类、矿物质、类黑维生素和氨基酸更是精的究高于苹果、柑橘等常见水果。稳定随着对红枣功能成分与药理的性研深入研究，红枣还具有富含多糖、黑变红枣环磷酸腺苷、枣皮皂貳类物质、类黑黄酮类等具有很高生理活性的特殊的功能成分。类黑精不但能够赋予食品特殊的风味，而且具有多种活性功能，始终是食品科学领域近年来研究的热点。红枣经控温控湿熟化后转化为黑变红枣，与红枣相比，黑枣蔗糖降低，糠醛、还原糖、总酸、多酚含量升高，不仅弥补了红枣高蔗糖的缺陷，其抗氧化能力与营养价值更优于红枣，本研究立足于我国丰富的红枣资源，以红枣加工的副产品—黑变红枣枣皮为原料，通过超声法、联合水浴细胞破碎法提取黑变红枣枣皮类黑精，确定类黑精最佳提取工艺条件，并在此基础上进行了类黑精的稳定性研究。为黑变红枣枣皮类黑精的开发利用提供理论依据。拓宽红枣深加工领域。

（2）研究的内容

①黑变红枣枣皮类黑精提取工艺的研究

以黑变红枣枣皮类黑精吸光度为指标，选用水作为黑变红枣枣皮类黑精的提取剂，通过单因素试验，探究超声温度、超声功率、超声时间、水浴时间、水浴温度、细胞破碎时间、细胞破碎功率对黑变红枣枣皮类黑精吸光度的影响，通过响应面法分别确定超声法和联动水浴与细胞破碎法最佳提取黑变红枣枣皮类黑精的工艺条件，探究黑变红枣枣皮类黑精提取的新途径。

②黑变红枣枣皮类黑精稳定性的研究

探究光照、温度、金属离子、pH、溶解性、食品添加剂、酸味剂、氧化还原剂、防腐剂对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响。

二、材料与方法

1、材料

（1）试验原料：宁阳圆铃干枣（干枣）

（2）主要试剂：氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化锌、三氯化铁、硫酸亚铁、无水氯化钙、氯化铝、乙醇、甲醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、亚硫酸钠、双氧水、苯甲酸钠、山梨酸钾试剂购货于天津市凯通化学试剂有限公司，以上试剂均为分析纯。

（3）主要仪器设备

101-2ES电热鼓风干燥箱：北京市永光明医疗仪器厂；JYL-C19V厨房机械料理机：九阳股份有限公司；AX1242H电子天平：奥豪斯仪器（常州）有限公司；UV-755B紫外分光光度计：上海佑科仪器仪表有限公司；VCX150超声波破碎仪：上海思伯明仪器设备有限公司；HH-6数显恒温水浴锅：江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；FE20试验室pH计：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；ME104电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；YRE-201D型旋转蒸发器：巩义市予华仪器有限责任公司。

2、试验方法

（1）原料预处理

红枣选择宁阳圆铃枣（干枣），将一定量的红枣按一定的比例覆水1h，然后按照比例加水装袋放入烘箱黑变72h，取出黑变红枣将枣肉清洗干净，枣皮放入80℃的烘箱内烘干，粉碎过100目筛，放置于密闭容器中备用。

（2）黑变红枣枣皮类黑精粗制品的制备

黑变红枣枣皮→提取剂提取→抽滤→醇沉→抽滤→浓缩滤液→冷冻干燥→黑变红枣枣皮类黑精粗制品

（3）黑变红枣枣皮类黑精最大吸收波长的测定

枣皮类黑精提取物为大分子混合物，其含量无法直接表示，可用吸光度值的大小来表示黑变红枣枣皮类黑精。取类黑精粗提液（调节pH为中性）用蒸馏水稀释一定倍数，以蒸馏水作为空白对照，对黑变红枣枣皮类黑精提取液用紫外分光光度计进行全波长扫描，得到类黑精在200～600nm波长内的光谱图，由光谱图确定黑变红枣枣皮类黑精的最大吸收波长。

（4）提取率与提取级数的确定

在确定最佳提取条件的情况下，多次在最佳条件下浸提一定量黑变枣皮，直至最后浸提黑变枣皮溶液吸光度值小于0.02，分别收集各次类黑精浸提液同时测定其体积Vi和吸光度值Ai，最后合并收集的浸提液总体积V和总吸光度值A,计算各次提取率，确定提取级数，类黑精提取率计算公式如下：

（5）超声法提取黑变红枣枣皮类黑精

①超声法单因素试验按所述方法对黑变枣皮进行处理后，选取超声波处理温度、超声波处理功率、超声波处理时间做单因素试验，在一定条件下提取后冷却过滤，调pH至中性，用蒸馏水做对照，在类黑精最佳吸收波长下测量类黑精提取液的吸光度值。

A、超声温度对黑变枣皮类黑精提取的影响

在料液比为1:80，超声功率为70W，超声时间为30min的条件下，分别考察当超声温度为40、50、60、70、80℃时，不同温度对黑变枣皮类黑精提取效果的影响。

B、超声功率对黑变枣皮类黑精提取的影响

在料液比为1:80，超声温度为55℃，超声时间为30min的条件下，分别考察当超声功率为60、70、80、90、100W时，不同超声功率对黑变枣皮类黑精提取效果的影响。

C、超声时间对黑变枣皮类黑精提取的影响

在料液比为1:80，超声温度为55℃，超声功率为70W的条件下，分别考察当超声时间为10、20、30、40、50min时，不同超声温度对黑变枣皮类黑精提取效果的影响。

②超声波法响应面优化试验

在单因素试验基础上，根据Box-Behnken试验设计原理，以X1(超声温度)、X2(超声功率)、X3(超声时间)为自变量，以黑变红枣枣皮类黑精吸光度γ为响应值，设计三因素三水平的超声波响应面分析试验，试验因素和水平的取值见表1，对响应面试验结果所得数据采用Design-Expert8.0.6软件进行分析和作图。

（1）联动水浴与细胞破碎提取黑变红枣枣皮类黑精

红枣选择宁阳圆铃枣（干枣），将一定量的红枣按一定的比例覆水1h，然后按照比例加水装袋放入烘箱黑变72h，取出黑变红枣将枣肉清洗干净，枣皮放入80℃的烘箱内烘干，粉碎过100目筛，放置于密闭容器中备用。按这种方法对黑变枣皮进行处理后，选取水浴时间、水浴温度、细胞破碎时间、细胞破碎功率做单因素试验，在一定条件下提取后冷却过滤，调pH至中性，用蒸馏水做对照，在类黑精最佳吸收波长下测量类黑精提取液的吸光度值。

①水浴法单因素试验

A、水浴时间对黑变红枣枣皮类黑精提取效果的影响

在料液比为1:80，水浴温度50℃的条件下，分别考察不同的水浴时间下（40、50、60、70、80、90、100、110、120min）对黑变红枣枣皮类黑精提取效果的影响。②水浴温度对黑变红枣枣皮类黑精提取效果的影响在料液比为1:80，水浴时间40min的条件下，分别考察不同水浴温度下（50、60、70、80、90、100℃）对黑变红枣枣皮类黑精提取的影响。
 

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